D-vitamiini (EI ALENNUSKOODEJA TAI TILAUSJUTTUJA)

[Aleksei]

Jokaisessa tabletissa varsinaista D-vitamiinia on vain pieni hippunen.

Onko tämä hippunen nyt tieteellisesti korrekti termi tässä yhteydessä? Ja tämä hippunen ei ole sitten löytänyt tietään kahden eri tuotteen tapauksessa näytteeseen ollenkaan ja monissa muissa vain pieni osa tästä hippusesta. :D

 

[Dragon]

Tässä on ehkä jäänyt vähälle huomiolle se, että tutkijan virhe on luultavasti tapahunut jo tutkittavan näytteen esikäsittelyssä ennen varsinaista analyysiä. Kuten edellä on tullut jo esille, analyysin kohteena on huomattavan pienet määrät ainetta (D-vitamiinia) eli puhutaan gramman miljoonasosista. Vanhassa menetelmässä (USA:n pharmakopean mukainen), josta Vitabalansin edustajakin puhui tv-keskustelussa, pystyttiin tutkimaan kerralla 5 tabletin massa.

Vanha menetelmä käytti myös HPLC:tä, enkä ole koskaan kuullut, että tällä menetelmällä tutkittaisiin:
a) massaa
b) grammamääriä mitään aineita

HPLC:ssä kolonnin läpi voidaan voidaan ajaa vaikka kuinka monta sataa näytepulloa peräkkäin, eli en oikein tiedä mistä toi vitabalansin edustaja on keksinyt jonkun 5 tabletin määrän. Eikä ainakaan yhdellä kertaa voidaa ajaa tuollaisia määriä. 10-50mg näytettä metanolissa joudutaan usein laimentamaan 1:10 - 1:20 suhteeseen ettei detektorit mene tukkoon laitteessa = liian monta ionia kerralla sensoreihin, jolloin saavutetaan mittausherkkyyden yläraja ja mittaustulos ei enää vastaa todellisuutta.

D vitamiini on myös stabiili molekyyli lämpötilojen kanssa, sitä voi pakastaa vuosiksi -20 ja -70[SUP]o[/SUP]C välillä. D-vitamiinin säilyvyyttä juustoissa on tutkittu 230[SUP]o[/SUP]C lämpökäsittelyn ja vuoden säilytyksen aikana 3-8[SUP]o[/SUP]C lämpötilassa.

Vanhempi D-vitamiinin analyysimenetelmässä käytetään muistaakseni +40 asteen lämpötilaa ja yli 90 min inkubaatioaikaa. UEF:n uusi testi puolestaan +80[SUP]o[/SUP]C ja 30min .

Yliopiston tutkija totesi tuossa keskustelussa, ettei heidän laitteillaan voi tutkia niin suurta näytemäärää ja siitä seuraakin koko analyysin osalta kriittinen vaihe, joka mitä ilmeisimmin johti tässä virheelliseen tulokseen. Yliopiston menetelmässä murskattiin 20 tablettia ja siitä murskatusta seoksesta otettiin pieni määrä (50mg), joka analysoitiin. Jokaisessa tabletissa varsinaista D-vitamiinia on vain pieni hippunen ja suurin osa on erilaisia apu- ja täyteaineita. On täysin mahdollista, että tuohon pieneen murskatusta seoksesta otettuun näytemäärään ei ole osunut välttämättä yhtään D-vitamiinia. Vaikka analyysilaite olisi kuinka tarkka, ei se kykene tietenkään havaitsemaan D-vitamiinia ellei sitä ole näytteessä ollenkaan.

Tätä voisi havainnollistaa ehkä karkeasti vaikka siten, että kuvitellaan että tuo 20 tabletin murskattu massa on kupillinen suolaa, jossa tuhansien valkoisten suolahippusten seassa on 20 sinistä hippusta (D-vitamiini). Jos kupista otetaan satunnaisesti pieni lusikan kärjellinen näytettä (50mg, yliopiston menetelmä), voi hyvin olla ettei siihen lusikankärjelliseen satu yhtään sinistä hippusta (D-vitamiinia). Vaikka tuo lusikankärjellinen sitten tutkitaan kuinka tarkkaan ja hyvillä laitteilla, ei sieltä löydy yhtään sinistä hippusta (D-vitamiinia). Silti se ei tarkoita ettei kupissa olisi alunperin ollut juuri tuo 20 sinistä hippusta (D-vitamiinia) eikä se tarkoita myöskään sitä, ettei yliopiston analyysilaite sinänsä olisi tarkka. Vanhassa menetelmässä kupilliseen tulee 5 tablettia, mutta siinä tutkitaan koko kupillinen tarkkaan jolloin sieltä löydetään myös ne siniset hippuset.

Kannattaa muistaa, että milligramma on vielä aika iso yksikkö ja molekyylejä löytyy 10[SUP]17[/SUP] kappaleen luokkaa. Yksi banaanikärpänenkin painaa milligramman osia ja kotioloissakin sokeria tai suolaa on helppo ottaa 50mg:aa, se vastaa about pikkusormen kynnen alaa tasaiselle pinnalle levitettynä - ehkä vähän enemmänkin. Nämä painot ovat jokaisen silmällä nähtävissä hyvin selvästi. Massaspektrometri HPLC:n jäljessä taas detektoi aika kivasti nano- ja pikogrammamääriä.

Murskattu ja/tai uutettu seos homogenisoidaan erittäin hyvin niin, että se vastaa pillereiden koostumusta. Kun käytetään enemmän pillereitä yhden näytteen valmistamiseen päästään eroon virheestä, joka voisi johtua esim. siitä, että valmistajan tekemien pillereiden vitamiinimäärät heittelevät rajusti pillereiden välillä.

"Jokaisessa Itä-Suomen yliopiston analyysisarjassa on käytetty
kontrollinäytteinä tablettivalmisteita, jotka on analysoitu
sertifioidussa laboratoriossa. Sertifioitu laboratorio käyttää US
Pharmacopeian menetelmää USP 31 NF26 (2009) Dietary
supplements: oil- and water soluble vitamins with mineral tablets,
assay for vitamin D, method 1. Sertifioitu laboratorio osallistuu
joka toinen viikko ulkoiseen laaduntarkkailuun analysoimalla
vertailumateriaalin SRM 3280."

Menetelmän kyllä pitäisi toimia suunnitellusti ja havaita vitamiinipitoisuuksia... mutta mutta jään odottamaan mitä tutkijat löytävät. Olen aika varma, että he ajavat uusia testejä ja näytteitä läpi vanhalla ja uudella menetelmällä.

 

[SUPERMASSA]

Vanha menetelmä käytti myös HPLC:tä, enkä ole koskaan kuullut, että tällä menetelmällä tutkittaisiin:
a) massaa
b) grammamääriä mitään aineita

HPLC:ssä kolonnin läpi voidaan voidaan ajaa vaikka kuinka monta sataa näytepulloa peräkkäin, eli en oikein tiedä mistä toi vitabalansin edustaja on keksinyt jonkun 5 tabletin määrän. Eikä ainakaan yhdellä kertaa voidaa ajaa tuollaisia määriä. 10-50mg näytettä metanolissa joudutaan usein laimentamaan 1:10 - 1:20 suhteeseen ettei detektorit mene tukkoon laitteessa = liian monta ionia kerralla sensoreihin, jolloin saavutetaan mittausherkkyyden yläraja ja mittaustulos ei enää vastaa todellisuutta.

D vitamiini on myös stabiili molekyyli lämpötilojen kanssa, sitä voi pakastaa vuosiksi -20 ja -70[SUP]o[/SUP]C välillä. D-vitamiinin säilyvyyttä juustoissa on tutkittu 230[SUP]o[/SUP]C lämpökäsittelyn ja vuoden säilytyksen aikana 3-8[SUP]o[/SUP]C lämpötilassa.

Vanhempi D-vitamiinin analyysimenetelmässä käytetään muistaakseni +40 asteen lämpötilaa ja yli 90 min inkubaatioaikaa. UEF:n uusi testi puolestaan +80[SUP]o[/SUP]C ja 30min .


Kannattaa muistaa, että milligramma on vielä aika iso yksikkö ja molekyylejä löytyy 10[SUP]17[/SUP] kappaleen luokkaa. Yksi banaanikärpänenkin painaa milligramman osia ja kotioloissakin sokeria tai suolaa on helppo ottaa 50mg:aa, se vastaa about pikkusormen kynnen alaa tasaiselle pinnalle levitettynä - ehkä vähän enemmänkin. Nämä painot ovat jokaisen silmällä nähtävissä hyvin selvästi. Massaspektrometri HPLC:n jäljessä taas detektoi aika kivasti nano- ja pikogrammamääriä.

Murskattu ja/tai uutettu seos homogenisoidaan erittäin hyvin niin, että se vastaa pillereiden koostumusta. Kun käytetään enemmän pillereitä yhden näytteen valmistamiseen päästään eroon virheestä, joka voisi johtua esim. siitä, että valmistajan tekemien pillereiden vitamiinimäärät heittelevät rajusti pillereiden välillä.

"Jokaisessa Itä-Suomen yliopiston analyysisarjassa on käytetty
kontrollinäytteinä tablettivalmisteita, jotka on analysoitu
sertifioidussa laboratoriossa. Sertifioitu laboratorio käyttää US
Pharmacopeian menetelmää USP 31 NF26 (2009) Dietary
supplements: oil- and water soluble vitamins with mineral tablets,
assay for vitamin D, method 1. Sertifioitu laboratorio osallistuu
joka toinen viikko ulkoiseen laaduntarkkailuun analysoimalla
vertailumateriaalin SRM 3280."

Menetelmän kyllä pitäisi toimia suunnitellusti ja havaita vitamiinipitoisuuksia... mutta mutta jään odottamaan mitä tutkijat löytävät. Olen aika varma, että he ajavat uusia testejä ja näytteitä läpi vanhalla ja uudella menetelmällä.

Jo kolmas riippumaton laboratorio totesi, että Mega D3 sisältää riittävän määrän d-vitamiinia.

Tällä kertaa laboratoriona oli Eurofins Scientific -konserniin kuuluva Eurofins Food & Agro AB, Lidköping, Ruotsi. Myös Mega D3 -valmisteeseen käytettävä raaka-aine on testattu vielä kertaalleen ja tulos oli tarkalleen se, mitä raaka-ainevalmistajan tuotespesifikaatiossa luvataan. Tältä olin asia on pistetty pakettiin.

 

[eve68]

Lisäksi tulee syötyä runsaasti maitotuotteita päivän mittaan.

Maitoa 5 litraa päivässä?

 

[LSA_Vinnie]

[...] en yhtään ihmettelisi vaikka tämä päätyisi lopulta oikeuteen -- asianosaisi ja kärsineitä tahoja on paljon. Toisaalta vaikka mustamaalaamista oliskin tapahtunut, niin silti todellistin menetyksien arviointi on ikävä kyllä hankalaa.

Eikä aikaakaan, kun pääsee lainaamaan itsetään. IL:"Yliopistoa uhataan oikeustoimilla D-vitamiinikohusta: D-vitamiinikohu on johtanut tutkintapyyntöön." Tekstissä ei ollut kunnon yhteenvetoa, joten en lainannut tekstiä sen enempää.

 

[J.Rossi]

Olen toisessa yhteydessä jo ihmetellyt tutkijoiden innokkuutta uutisoida tulosta, joka vaikuttaa sekä ravintolisien valmistajiin/valmistuttajiin että kuluttajiin. Taitaa olla suurin osa noista UEF:n tutkimuksen ”huonon arvosanan” saaneista valmisteista todettu akkreditoiduissa laboratorioissa sisältävän sitä mitä pitääkin.

Onhan tässä nyt ainakin kaksi eri vaihtoehtoa. Ensimmäinen on se, että vanhalla menetelmällä valmisteista löytyy jollain konstilla ylimäärä D-vitamiinia (jos UEF:n tutkimus pitää paikkansa). Toinen, mielestäni todennäköisempi vaihtoehto on, että jonkun UEF:n tutkimusmenetelmän vaiheista (esim. liotin/lämpötila tms) todetaan olleen väärä osalle valmisteista.

Joka tapauksessa nämä nyt käynnissä olevat, varmistavat tutkimukset olisi mielestäni pitänyt tehdä ennen tällaista sensaatiomaista mediahässäkkää, tai vähintään lähettää muualle (esim. Eurofins) tutkittavaksi. Olisi aika monelta mielipahalta vältytty. Ihmettelin myös tutkimustulokselle naureskelua Akuutti-ohjelmassa, tällainen ei välttämättä ole kovin hyvää mainosta käynnissä olevalle isommalle Finnish Vitamin D trialille. On ihan hyvä että tutkimustuloksia ja tiedettä popularisoidaan, mutta tässä ei nyt uutisointi ehkä mennyt ihan kohdalleen, oli lopputulos sitten mitä tahansa.

 

[Aleksei]

Eikä aikaakaan, kun pääsee lainaamaan itsetään. IL:"Yliopistoa uhataan oikeustoimilla D-vitamiinikohusta: D-vitamiinikohu on johtanut tutkintapyyntöön." Tekstissä ei ollut kunnon yhteenvetoa, joten en lainannut tekstiä sen enempää.

Manninen ************** -yhtiö epäilee, että Itä-Suomen yliopisto vertasi eri valmistajien tablettien pitoisuuksia vertailutablettiin, jolla oli sama valmistaja kuin tutkimuksessa parhaiten pärjänneellä valmistajalla.

Tämä on saattanut vaikuttaa tutkimuksen tulokseen, sanoo toimitusjohtaja Anssi Manninen.

"- Jos vertailutabletti on sama kuin tutkittava tabletti, niin tulos on tietysti 100 prosenttia, toteaa Manninen."


Mä en oikein ymmärrä logiikkaa jonka mukaan tuo selittäisi tuloksia. Osaako joku kertoa miten vertailutablettia näissä testeissä käytetään?

Jos vertailutabletti on sama kuin joku tutkittavista tableteista niin se tietysti selittäisi kyseisen tutkittavan tabletin 100% tuloksen mutta eihän se selitä nollatuloksia tai erittäin heikkoja tuloksia ellei sekä vertailutabletissa ja samassa tutkittavassa tabletissa ole huomattavasti enemmän vitamiinia kuin muissa. Vai meneekö maalaisjärki tässä jotenkin metsään?

 

[Dragon]

Vertailutablettina ne ovat käyttäneet sertifioidussa labrassa valmistettuja D-vitamiinistandardeja. Esim. pillerisarjaa, joista löytyy pitoisuuksia tähän tyyliin: 100mg, 75mg, 50mg, 25mg, 10mg, 5mg, 2mg, 1mg. Tällä pyritään varmistamaan, että menetelmä mittaa vitamiinimäärää oikein.

J. Rossin tekstiin voisi vielä lisätä kolmannen mahdollisuuden: Tutkitut pillerit näyttävät TIETYSSÄ testissä normaalia D-vitamiinipitoisuutta mutta eivät sisällä sitä - mutta menee vähän salaliittoteorian puolelle.

En voi sanoa, että tutkijatkaan ovat tässä tilanteessa toimineet oikein, kuten J.Rossi jo totesi. Vähän turhan julkisuudenhakuiselta roiskaisulta tämä tuntuu, varsinkin kun mittaukset perustuvat uuteen menetelmään ja tutkijoiden olisi erityisesti pitänyt valmistautua vastaväitteeseen: "Miksi menetelmä X sitten ilmoittaa, että vitamiinia on?" ja "Miksi teidän käyttämä menetelmä on parempi?"

 

[Huttu]

En kans oikein ymmärrä mitä Manninen oikein nyt hakee tässä jutussa. Mielestäni vertailunäyte on tässä tapauksessa sellainen että se lääkefirma on lähettänyt yliopistolle kontrollituotteen jonka d-vitamiinipitoisuus on tarkalleen mitattu. Tätä tuotetta on käytetty referenssimateriaalina kun ollaan tuloksia varmisteltu, se on ikäänkuin positiivinen kontrolli. Jos se kontrolli antaa poikkeavan tuloksen niin silloin on syytä epäillä että tutkittava näytekin on pilalla. Jos taas positiivinen kontrolli on niinkuin pitää, niin tutkittava tuote on oikein myös.

Tässä nyt vaan sattuu kaiketi olemaan niin että se minisun-valmiste on samaa tuotetta kuin käytetty kontrolli, ei se tietty minisun-nimellä ole mutta vastaava pilleri, ei sen pitäisi silti mitään ristiriitoja aiheuttaa??

Ettei nyt vaan kävisi Manniselle köpelösti kun lähtee noita haasteita heittelemään aika köykäsesti.

 

[lautamies]

Testeissä on vaan semmonen yksi pieni ero, että yliopisto käyttää kaupasta ostettuja tuotteita pistotestimenetelmällä ja labra niitä mitkä valmistaja toimittaa.

 

[Mika1979]

En ole ihan koko juttua seurannut, joten kertokaas tietämättömälle, että jos nuo yliopiston testimenetelmät kerran olivat vääränlaiset, kun eivät vaikkapa Mannisen tabuista D-vitamiinia löytäneet niin miksi sitten samassa tutkimuksessa D-vitamiinipitoisuudet täsmäsivät ilmoitettuihin arvoihin monen muun tabletin osalta? Eikös tässä testattu tietyntyyppiset tabletit eli ei esimerkiksi öljypohjaisia vielä ollenkaan? Jos ne tutkimusmenetelmät olivat väärät niin ei kai sitä vitamiinia ois pitäny löytyä yhdestäkään tabusta...

 

[lautamies]

Mika1979, olet asian ytimessä. Perunajauhopillereitä.

 

[Huttu]

http://www.manninen.info/blog/?p=1218

Manninen jatkaa provoiluaan, päivässä tulee noin kaksi vastaavaa "artikkelia" tai blogipäivitystä

Manninen: Kuopion yliopisto kampuksella on analysoitu D-vitamiinitabletteja yhden ihmisen toimesta ensimmäistä kertaa elämässä hatusta vedetyllä menetelmällä, jota ei ole koskaan aiemmin käytetty D-vitamiinitablettien analysoinnissa

Hatusta vedetyllä menetelmällä? Eikös ihan noissa akreditoiduissa laboratorioissakin käytetä vastaavanlaista HPLC-menetelmää mitä Kuopion yliopisto on käyttänyt?

Niin, ja varokaa granaatteja.. ;)

 

[Darvi]

Eikös tässä testattu tietyntyyppiset tabletit eli ei esimerkiksi öljypohjaisia vielä ollenkaan? Jos ne tutkimusmenetelmät olivat väärät niin ei kai sitä vitamiinia ois pitäny löytyä yhdestäkään tabusta...

Mannisen tablettien D-vitamiini oli öljypohjaista. Väärä menetelmä ei ole sama kuin ei mitään tutkimusta. Mietihän nyt itsekin. Jos vaikka mittaat maitopurkin maidon määrää, niin voit mitata sen monella tapaa väärin ja saada tulokseksi jonkin määrän. Ne kaikki väärät tutkimusmenetelmät eivät anna tulokseksi maidottomuutta.

 

[lautamies]

Hyökkäyspuolutus. Blogipropagandaa ja tietysti itse kun toimittaa pillerit tutkimuksiin, niistä saadaan mukavampi tulos kun niistä jotka on valittu kaupasta pistotestimenetelmällä. "Näytteitä on aikamoinen jono Eurofinsin laboratoriossa. Sillä on painoarvoa tuomioistuimessakin, jos tästä jotain tulee, oululainen lisäravinneyrittäjä Anssi Manninen sanoo."

Pakkohan se on jotain yrittää että liksaa tulis jatkossakin. Sinisilmäset voi jatkaa näiden pillereiden syömistä tietysti jatkossakin.
Uusilla tutkimuksilla ei ole mitään painoarvoa koska ne ovat tehty myyjän toimittamista pillereistä.

Ahneella on paskanen loppu.

 

[AnaMaki]

Vanha menetelmä käytti myös HPLC:tä, enkä ole koskaan kuullut, että tällä menetelmällä tutkittaisiin:
a) massaa
b) grammamääriä mitään aineita

HPLC:ssä kolonnin läpi voidaan voidaan ajaa vaikka kuinka monta sataa näytepulloa peräkkäin, eli en oikein tiedä mistä toi vitabalansin edustaja on keksinyt jonkun 5 tabletin määrän. Eikä ainakaan yhdellä kertaa voidaa ajaa tuollaisia määriä. 10-50mg näytettä metanolissa joudutaan usein laimentamaan 1:10 - 1:20 suhteeseen ettei detektorit mene tukkoon laitteessa = liian monta ionia kerralla sensoreihin, jolloin saavutetaan mittausherkkyyden yläraja ja mittaustulos ei enää vastaa todellisuutta.

Pahoittelut epäselvästä ilmaisusta, en takoittanut massan määritystä vaan tutkittavan näyte-erän kokoa. Sitä pitäisi varmaan kysyä Vitabalansin edustajalta, mitä tarkoitti lausunnollaan, minkälaiset laitteet heillä on käytössä ja montako ajoa tehtiin peräkkäin jne. Jos yksi tabletti painaisi n. 100mg, tarkoittaisi se n. 500mg näyte-erää.

Kannattaa muistaa, että milligramma on vielä aika iso yksikkö ja molekyylejä löytyy 10[SUP]17[/SUP] kappaleen luokkaa. Yksi banaanikärpänenkin painaa milligramman osia ja kotioloissakin sokeria tai suolaa on helppo ottaa 50mg:aa, se vastaa about pikkusormen kynnen alaa tasaiselle pinnalle levitettynä - ehkä vähän enemmänkin. Nämä painot ovat jokaisen silmällä nähtävissä hyvin selvästi. Massaspektrometri HPLC:n jäljessä taas detektoi aika kivasti nano- ja pikogrammamääriä.

Murskattu ja/tai uutettu seos homogenisoidaan erittäin hyvin niin, että se vastaa pillereiden koostumusta. Kun käytetään enemmän pillereitä yhden näytteen valmistamiseen päästään eroon virheestä, joka voisi johtua esim. siitä, että valmistajan tekemien pillereiden vitamiinimäärät heittelevät rajusti pillereiden välillä.

Menetelmän kyllä pitäisi toimia suunnitellusti ja havaita vitamiinipitoisuuksia... mutta mutta jään odottamaan mitä tutkijat löytävät. Olen aika varma, että he ajavat uusia testejä ja näytteitä läpi vanhalla ja uudella menetelmällä.

Juu, paljain silmin pystyy erottamaan milligrammamääriä, mikrogrammat voi olla jo vähän haastavampia. Yliopiston mittalaitteet ovat tietysti tarkkoja ja kykenevät havaitsemaan paljon pienempiä määriä kuin paljain silmin pystyy havaitsemaan. Se ei ollutkaan pointtina vaan juuri tuo näytteen esikäsittely, homogenointi ja sen onnistuminen.

Mielenkiintoista tosiaan kuulla, kun yliopiston uusi tutkimus valmistuu ja saadaan selvitys eri työvaiheista, mittaustavoista ja -laitteista sekä mittaukseen vaikuttavista tekijöistä, joista aiheutui erot vanhan ja uuden menetelmän välillä.

 

[Dragon]

[h=3]D-vitamiininäytteistä lisätietoa perjantaina 16.11.[/h]

D-vitamiinivalmisteiden pitoisuuksista tehty Itä-Suomen yliopiston tutkimus on herättänyt runsaasti keskustelua ja kysymyksiä. Tarkistusmittauksia tehdään parhaillaan ja tuloksia odotetaan ensi viikolla. Niistä tiedotetaan perjantaina 16.11, ellei aikatauluun ei tule mitään yllättävää viivettä.

linkki

 

[Aleksei]

Ellei aikatauluun ei tule mitään yllättävää viivettä.

http://www.iltasanomat.fi/kotimaa/art-1288515210418.html

:D

 

[Dona]

http://www.manninen.info/blog/?p=1218

Haha:D Anssi posessa ton tekstin takia.

Poliisit varmaan luuli oikeesti löytävänsä tollasen kuvan mukaisen ydinpommin yliopistolta:face:

 

[tornad0]

Ei hyvänen aika, nauroin varmaan kymmenen minuuttia noille kahdelle viimeisimmälle postille:lol2:

Tämä d-vitamiinijupakka on parasta viihdettä miesmuistiin.